(C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000ml 【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3∶1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】 置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
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